大城二甲磺酸阿米三嗪审评机构
ʱ䣺 2019-09-14

  试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算” 时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。 (4)试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液的量(ml)之差进行计算。 (5)试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度髙低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至二甲双胍色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有双氰胺峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸二甲双胍标示量的0.04%,

  【鉴别】 (1)取本品,通入氢氧化钡试液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并发生泡沸。

  【检查】 酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混匀,分取各50ml,置甲、乙两支比色管中,于乙管中,加盐酸滴定液(0.01ml/L)1.0ml,摇匀;于甲管中,通入本品1000ml(速度为每小时4000ml)后,显出的红色不得较乙管更深。

  碱性溶液的澄清度取本品1.0g,加10%氢氧化钠溶液5ml溶解后,溶液应澄清。氯化物取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,迅速放冷,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。有关物质取本品50mg,置100ml量瓶中,加水80ml,置80℃水浴中加热5分钟,振摇使溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.43%无水醋酸钠溶液-甲醇-乙腈(95:2:3,用冰醋酸调节pH值至4.0±0.05)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按乙酰唑胺峰计算不低于5000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

  氯化碳 取本品,用一氧化碳检测管测定,含一氧化碳不得过百万分之五

  碳氢化合物 取本品作为供试品气体,取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)试验,用玻璃球为填料的色谱柱(4mm×0.8m,80目);柱温为110℃;进样口温度为110℃;检测器为火焰离子化检测器,温度为120℃。量取供试品气体与对照气体,注入色谱仪,在净化温度为360℃时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注入色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。

  【含量测定】 照氧项下的方法,除改用附图所示的吸收器,并以氢氧化钾溶液(12)125ml代替铜丝与氨-氯化铵溶液作为吸收液,并以酸化水(对甲基橙指示液显酸性)取代饱和氯化钠溶液注入平衡瓶J中外,依法操作,至剩余的气体体积恒定为止。读取量气管内的液面刻度,算出供试品的含量,即得。

  本品含盐酸二甲双胍(C4H11N5•HCl)应为标示量的95.0%~105.0%;含格列本脲(C23H28ClN3O5S)应为标示量的90.0%~110.0%。【性状】本品为白色至类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),加水10ml,振摇使盐酸二甲双胍溶解,滤过,取续滤液2ml,加10%亚硝基铁***溶液-铁***试液-10%氢氧化钠溶液(等体积混合,放置20分钟使用)10ml,3分钟内溶液呈红色。(2)取含量测定盐酸二甲双胍项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在233nm的波长处有最大吸收。(3)在含量测定格列本脲项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

  气体检测管系一种两端熔封的圆柱形透明管,内含涂有化学试剂的惰性载体,必要时还含有用于消除干扰物质的预处理层或过滤器。使用时将管两端割断,让规定体积的气体在一定时间内通过检测管,被测气体立即与化学试剂反应,利用化学试剂变色的长度或者颜色变化的强度,测定气体种类或浓度。

  一氧化碳检测管:最小量程不大于5ppm,RSD不得过15%。

  本法主要参考GB/T5832.2-2008气体中微量水分的测定第2部分:露点法。根据一定的气体水分含量对应一个露点温度,同时一个露点温度对应一定的气体水分含量的原理通过测定待测气体的露点值计算气体的相对水分含量。本法不运用于检测在水分冷凝前就冷凝的气体以及能与水分发生反应的气体。

  (1)能够把流经测定室的气体以及镜面冷却到所需温度、降温速率和供试品流速可以控制。

  本品为二甲硅油和二氧化硅的溶液型非定量气雾剂。含二甲硅油应为标示量的80.0%~120.0%,二甲硅油在药液中的浓度应为0.65%~1.00%(g/g)。【性状】本品在耐压容器中的药液为无色至微黄色澄明液体。另精密称取盐酸二甲双胍对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液,作为对照品溶液,同法测定,计算,即得。格列本脲照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

  测定法 取供试品按仪器说明书搡作,本港台现场报码!记录测定的露点值。瓶装气体的采样用耐压针形阀,至少采用三次升、降压法吹洗采样阀及其他气路系统;管道气体的采样应使用管道上的根部采样阀,并用尽可能短的连接管将供试品直接通入露点仪。取两次平行渕定结果的算术平均值作为露点值.两次平行测定的结果之差应小于对重复性的规定(根据试验碥定了水分含量在260ppm以下时,方法的重复性r=0.069-0.012m,其中m为测定结果的平均值)。

  结果处理 两次露点测定结果的算术平均值为露点值。露点-体积分数换算表参见GB/T5832.2-2008附录A

  (1)干扰物质:当固体颗粒或灰尘等进入仪器并附着在镜面上时,用光电法测得的露点值将偏离,另除水蒸气外的其他蒸气也可能在镜面上冷凝,使得所观察到的露点不同于相应的水蒸气含量的露点。

  固体杂质及油污:如果固体杂质绝对不溶于水,它们就不会改变露点,但是会妨碍出露的观察。在自动装置中,对固体杂质如果没有采用补偿装置,在低露点测量时,有时会因镜面上附着固体杂质使测得的露点值偏高,这时应该用脱脂棉蘸上无水乙醇等溶剂清洗镜面。为了防止固体杂质的干扰,仪器入口要设置过滤器,而过滤器对气体中水分应无吸附。如果被测气体中有油污,在气体进入测定室前应该除去。

  以蒸气形式存在的杂质:烃能在镜面上冷凝,如果烃类露点低于水蒸气露点,不会影响测定。在相反的情况下,会先于水蒸气而结露,因此水蒸气冷凝前必须分离出烃的冷凝物。如果被测气体中含有甲醇,它将与水一起在镜面上凝结,这时得到的是甲醇和水的共同露点。

  (2)冷壁效应:除镜子外,仪器其余部分和管道的温度应离于气体中水分露点至少2℃,否则,水蒸气将在最冷点凝结,改变了气体样品中水分含量。

  (3)降温速度:如果气体样品中水分含量较低,冷却镜子时应尽可能缓慢,以减少过冷现象的影响。因为这时冰的结晶过程比较缓慢,若以不适当的速度降温,在冰层生长和达到稳定之前,还没有观察到出露,温度已大大超过了露点,这就是过冷现象。

  (4)供试品流速:气体微量水分的测定通常在室温下进行,当气流速通过测定室时会影响体系的传热和传质过程。因此当其他条件固定时,加大流速将有利于气流和镜面之间的传质,但流速过大会造成过热问题而影响体系的热平衡。为了减少传热影响,样气流速应当控制在一定范围内。大城



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